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機(jī)械球磨法是把磨球和粉體試樣放人罐子中，密封后通過機(jī)械振動的方式使粉體顆粒變成納米級。在機(jī)械力作用下, 粉體顆粒之間產(chǎn)生嚴(yán)重的撞擊以及研磨,粉體顆粒變細(xì)小,表面積以及結(jié)構(gòu)發(fā)生變化,此外由于強(qiáng)烈機(jī)械力作用，容易誘發(fā)一些化學(xué)反應(yīng)。機(jī)械力作用對LiCoO2在酸性環(huán)境中的影響仍然不清楚。

筆者將LiCoO2與NaHSO4. H20按不同物質(zhì)的量比混合，對混合物進(jìn)行不同時間球磨處理，然后進(jìn)行酸性焙燒，研究了機(jī)械力作用對LiCoO2硫酸化焙燒的影響將鈷酸鋰與硫酸氫鈉按不同物質(zhì)的量比混合,置于高速振動球磨機(jī)不銹鋼罐內(nèi)球磨不同時間。待冷卻至室溫,將聚集體取出,置于陶瓷研缽中研磨分散,然后置于陶瓷坩堝中加蓋,放人鳳谷鋰電材料焙燒爐中以5C/min速率升溫,達(dá)到200C時保溫0.5h。焙燒結(jié)束后冷卻至室溫,將焙燒產(chǎn)物放人陶瓷研缽中研磨均勻。用STA-449FC型熱分析儀研究焙燒過程質(zhì)量變化與熱量變化，測試條件:升溫速率為10C/min,氮氣氣氛,流量為50mL/min,溫度范圍為25~800C。用ThermostarlM型四極質(zhì)譜儀對焙燒過程逸出氣體組分進(jìn)行質(zhì)譜表征,測試條件:四極質(zhì)譜儀真空度為104 Pa,測試采用多重離子檢測(MID)模式,質(zhì)量質(zhì)譜濾波時間為1s,質(zhì)量掃描速度為5000amu/s,質(zhì)譜正離子信號用通道電子管(CH-TRON)記錄。用X'PertPro型X射線衍射儀對產(chǎn)物的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，測試條件:Cu靶Ka輻射,λ=0.154 05 nm,掃描速度為10°/min ,掃描范圍為10~90。

用冷場發(fā)射掃描電鏡觀察產(chǎn)物的形貌，用能譜儀對產(chǎn)物微區(qū)成分進(jìn)行分析。1)球磨對LiCoO2晶體結(jié)構(gòu)造成了破壞，并對LiCoO2硫酸化焙燒產(chǎn)生了影響，有效降低了焙燒溫度。2)LiCoO2與NaHSO4+H2O按物質(zhì)的量比為1:3混合,球磨0.5h,加熱至200 C保溫0.5 h,在焙燒過程中LiCoO2與NaHSO4H2O發(fā)生了明顯的化學(xué)反應(yīng)。3)焙燒產(chǎn)物致密、形狀不規(guī)則,0、S、Na、Co在整個產(chǎn)物中呈彌散狀態(tài)均勻分布。

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